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实验室常用的正溴丁烷的制备方法是什么

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 楼主| 发表于 2013-1-29 13:16:35 | 显示全部楼层 |阅读模式
实验室常用的正溴丁烷的制备方法是什么
提问者:6100
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陈楠回答:
    反应:
NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4
n-C4H9OH+HBr→n-C4H9Br+H2O

副反应:
CH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH= CH2+H2O
2 n-C4H9OH→(n-C4H9)2O+H2O
2NaBr+H2SO4→Br2+SO2↑+2H2O

[操作步骤]
1、投料  在圆底烧瓶中加入2ml水,再慢慢加入2.8ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入1.84ml正丁醇和2.6g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。

2、    加热回流 以电磁加热搅拌器为热源,安装回流装置(含气体吸收部分)。加热至沸,调整加热速度,以保持沸腾而又平稳回流,并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约20min。

3、    分离粗产物 待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置,蒸出粗产物。(注意判断粗产物是否蒸完)。
1)洗涤粗产物 将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤(产物在下层),静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用等体积的浓硫酸洗涤尽量分去硫酸层(下层)。有机相依次用等体积的水(除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液(中和未除尽的硫酸)和水(除残留的碱)洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入0.5g的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止。
2)  收集产物 将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,在石棉网上加热蒸馏,收集99—103℃的馏分。
【EB/OL】【2012-5-18】http://wxyjhx.col.ynu.edu.cn/dzja/doc/12.htm
回答时间:2012-05-18 14:34:45
关键词:
                           
                                    实验室
                           
                                    制备
                           
                                    正溴丁烷
                           
                           
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